第九章 天然鲜花香料（三）
2018-04-15 作者： 樊建；赵天瑞
第九章 天然鲜花香料（三）
二、茉莉花精油的提取
茉莉为木樨科素馨属常绿灌木或藤本植物的统称。Www.Pinwenba.Com 吧品种主要有小花茉莉和大花茉莉。小花茉莉，常绿小乔木，植株高70～90cm，茎枝较细，呈藤蔓型，原产于印度、巴基斯坦，1000多年前传入中国，长江以南多有种植。我国的单瓣茉莉，经各地多年选育，形成较多的地方良种，是熏制花茶以及制备浸膏的高级花卉，用单瓣茉莉窨制的茉莉花茶，香气浓郁，滋味鲜爽。大花茉莉又名大花素馨，植株高1～1.5m，为直立丛生灌木，多分枝，茎枝较粗硬，茎基部表皮有灰褐色皱纹。幼茎绿色，健壮枝条有棱和短茸毛。叶对生，阔卵形，全缘，网状脉，叶色浓绿，叶质较厚且富有光泽。聚伞花序，顶生或腋生，每个花序着生花蕾3～17朵，多的可达30朵以上。茉莉花大多数品种的花期5~10月，由初夏至晚秋开花不绝.
1.溶剂法生产茉莉浸膏
茉莉浸膏的生产，一般采用平转式逆流连续浸提，以60～70℃的石油醚作溶剂。此法浸膏得率，小花茉莉为0.24%～0.26%；大花茉莉为0.33%～0.36%。由浸膏制备净油，净油得率为浸膏的40%～55%。大花茉莉亦可采用固定浸提或转动浸提法加工。
工艺条件如下：
物料比：茉莉花∶石油醚=1kg∶4L。
浸提温度：室温。
浸提转速：平转式逆流连续浸提设备转速128r/min.
浸提时间：96min.
浸提液浓缩：浸提液经常压蒸馏，得到醚浸膏。醚浸膏中尚残存约17%的石油醚，在醚浸膏中加入浸膏量5%的无水乙醇，在搅拌下逐步升温至55℃左右进行减压蒸馏，使乙醇-石油醚混合液尽量蒸出，即可得到茉莉浸膏。
花渣处理：在花渣中尚含有一定的溶剂，向装有花渣的蒸馏设备中通入水蒸气，将溶剂蒸出，然后经油水分离器将溶剂和水分开回收。溶剂回收后，残渣再用水蒸气蒸馏4～5h，可蒸馏得到少许茉莉精油。
净油的制备：在浸提过程中，大量植物蜡溶入溶剂，可利用乙醇对芳香成分的溶解度受温度变化影响较小，而蜡质在乙醇中的溶解度随温度降低而显著下降的特点来除蜡。用95%以上乙醇溶解浸膏，乙醇用量为浸膏量的12~15倍，在室温下过滤，滤液再在0℃下冷冻2~3h，减压过滤。除蜡后的溶液浓缩到原浸膏量的3倍，浓缩真空度为73~79kPa，当乙醇接近蒸发完时，提高真空度并结合搅拌，以加快乙醇的蒸发，至净油中乙醇残留量不大于0.5%，即得净油。
2.超临界萃取制备茉莉花浸膏
何春茂等对茉莉花超临界CO2萃取进行了研究，分别考察了萃取工艺条件对浸膏收率的影响。研究得到最佳工艺条件为：
萃取压力：12～15MPa；萃取温度：308～323K；萃取时问：1～1.5h；在以上条件下浸膏得率为0.24%。
3.大连得达科技发展有限公司崔旭的专利中茉莉花精油的提取步骤如下：
将新鲜茉莉花瓣加入橄榄油中浸泡，料溶比为1∶1.5，所得的混合物进行离心分离后，将所得的花水进行过滤；
通过进料装置将花水注入萃取装置中，关闭进料装置上的阀门后，将萃取装置进行抽真空操作；
向萃取装置中加入萃取剂后进行反复萃取过程，萃取时间1h，温度30~50℃，压力0.6~0.8MPa；
将所得萃取液转移至蒸发装置中，使溶剂与萃取物分离后提纯，即得茉莉花精油。
三、桂花浸膏
桂花属木樨科植物，是我国特有的常绿阔叶灌木或小乔木经济树种。原产我国西南山区，栽培历史长达2500多年。桂花树形态浑厚丰满，叶色浓绿，细枝下垂，婀娜多姿，形体十分壮观和美丽。以其花香、色雅、冬荣、寿长而备受推崇。桂花寿命长，病虫害少，适应性强，是较耐寒的常绿阔叶观赏花木，在园林和庭院的绿化、美化、香化及装饰盆景上有特殊地位，同时又是重要的食品原料和天然香料。桂花浸膏是我国重要的香料产品。
1.超临界萃取桂花浸膏
何春茂等对桂花超临界CO2萃取进行了研究，分别考察了萃取工艺条件对浸膏收率的影响。研究结果表明：
萃取时间的影响开始阶段萃取产物浸膏得率随时间增加而增加，到达2h后，再延长时间不能提高浸膏得率。
温度的影响浸膏得率随萃取温度的升高而提高，但产品质量有所下降。萃取温度为303K时，浸膏为黄色稠状液体，净油含量高，蜡质和色素相对较少，香气好。当萃取温度为323K时，浸膏为黄棕色膏状，净油含量相对较低，且带有异味和酸味。
压力的影响随着萃取压力升高，浸膏得率明显提高。当压力高于16MPa时，浸膏香气明显变差，净油含量低，蜡质增多。
根据以上实验结果，最佳工艺条件为：压力12～16MPa、温度308～318K，时间1.5～2h，浸膏得率0.251%。
2.不同提取方法对桂花精油得率的影响
李发芳等用超临界流体萃取法、石油醚和酒精抽提蒸馏3种不同的抽提方法，提取了成宁桂花品种银星的花精油；气质联用分析不同方法提取精油的香气成分及其相对含量。
酒精萃取：将150g银星鲜桂花浸水湿润后，沥尽水分，浸入95％食用酒精中浸提；浸提后于90℃蒸馏2h，蒸馏水回收，再反复蒸馏，得精油0.1g，萃取率为0.07%。
超临界CO2流萃取体：采用一次加料、一级萃取、一级分离的方法萃取。在最大压力400bar，最高温度373K，CO2流量9L／h条件下萃取1.5h，从解析釜中分离得到桂花精油。桂花银星投料155g，萃取得到0.3g精油，萃取率为0.19%。