蒸发浓缩的方法

1.单效真空蒸发天然色素萃取液蒸发一般都采用真空蒸发，主要原因是：真空蒸发，溶液沸点降低，可减少色素在高温蒸发时可能发生的分解和破坏，保证产品有较高纯度；真空蒸发，溶液沸点降低，如加热蒸汽温度不变，但增大了传热推动力，即温度差增大，在一定的蒸发量情况下，可减少蒸发器所需传热面积；由于溶液沸点降低，还可减少蒸发器的散热损失。

色素溶液浓缩通常溶液量不是很大，单效真空浓缩是较为常见的浓缩方法。

单效蒸发是由一台蒸发器和冷凝器及抽真空装置组合而成。萃取液进入蒸发器后，加热蒸汽在管外加热，管内溶液受热沸腾，二次蒸汽进入冷凝器冷凝，不凝性气体由真空泵抽出，使整个装置处于真空状态。浓缩后的溶液达到浓度要求，可间歇或连续排出。

2.多效蒸发

由于萃取液浓度很低，当水作萃取溶剂时需要蒸发大量水分，为了减少加热蒸汽的消耗而采用多效蒸发，即第1效的2次蒸汽不冷凝，引入第2效加热室作为第2效的加热蒸汽，第3效也相似。

蒸发工艺条件和影响因素

对蒸发工序工艺上提出的要求有：

保证色素在蒸发过程中不因受热而分解或破坏。色素萃取液蒸发的温度不宜过高，真空蒸发有利于防止色素的破坏，溶液在蒸发器中停留时间不宜过长，并要注意避光保存。

保证浓缩液浓度，经过蒸发工序后，萃取液应达到要求的浓度，过低的浓度使干燥工序负荷增加，而每蒸发1kg水分和干燥除去1kg水分相比较，蒸发要经济得多，干燥负荷增加是十分不经济的。对于一些以有机溶剂为萃取剂来讲，在蒸发浓缩的同时，还起到回收部分有机溶剂的作用。这就更需要保持足够的浓度，否则损失就更大了。但在蒸发过程中浓度不宜过高，要注意防止色素溶液由于浓度提高而析出结晶，造成损失或滞留在蒸发器中。

尽量减少蒸汽消耗。萃取液浓度较稀，要求提高到较高浓度，所以蒸汽耗量较大，降低能耗是蒸发工序应重视的问题，应尽量减少蒸汽耗量和冷凝用水消耗量。多效蒸发可以减少蒸汽消耗，并注意保持疏水器工作良好。

尽量提高蒸发强度。蒸发器单位加热面积在单位时间内的蒸发量标志着蒸发器本身结构是否合理以及蒸发操作工艺条件是否恰当。除在蒸发器的选型或设计中应注意选用蒸发强度较高的蒸发器结构形式外，在蒸发操作中还应合理地提高加热蒸汽压强和尾效的真空度，保持加热器内凝结水和不凝性气体的排出而无积累，及时清除管垢，保持稳定的液位及其他操作条件，都有利于蒸发强度的提高。

五、花卉色素的精制

溶剂在萃取花卉色素的时候，不可避免地要浸出各种杂质，这些杂质对色素的质量形成很大危害，并为以后的加工工艺带来许多困难。因此，在提取时就应考虑选择适当的方法，避免杂质浸出，同时要考虑对萃取液进行净化与提纯。

天然花色素生产中常要除去的杂质有精油、树脂类物质、果胶、蛋白质、糖和淀粉等，这些杂质的存在都影响色素的质量，但是如果能很好分离，除了大大提高色素产品质量以外，还能得到副产品，提高经济效益。

主要杂质成分及其分离方法1.树脂类物质这类杂质是指油脂、蜡和树脂类物质，它们在室温下不挥发，也不能使用水蒸气蒸馏的方式蒸出来。这类物质其中很多是属多萜类，除去的方法是用溶剂萃取。萃取的方法有以下两种：

将色素原料在萃取色素之前，先用石油醚或苯萃取，树脂类物质则溶解其中，再蒸出溶剂，残留物即树脂物质。

如果不预先处理，色素原料在用乙醇萃取时，树脂类杂质将和一些溶于乙醇的色素一同被乙醇萃取出，然后将乙醇萃取液浓缩，蒸去大部分乙醇，然后再用石油醚或苯萃取，可除去油脂和蜡等物质。

萃取法除去树脂类物质，要经过多次萃取才能取得满意效果。

2.果胶

果胶是天然色素生产中经常需要除去的杂质，特别是以浆果、果皮、花萼、其他果实为原料，用水做溶剂萃取的天然色素，大量的果胶同时被萃取出，它们将严重影响产品纯度，必须除去。

植物体内的果胶质一般有三种状态：第一种是原果胶，它是一类天然状态的果胶质，不溶于水，在酶或酸存在下加热可抽提出水溶性果胶酸；第二种是果胶酯酸，它是一类部分羧基酯化的胶态聚半乳糖醛酸，在适当的pH和糖同时存在可形成凝胶体；第三种是果胶酸，它是一类胶态的聚半乳糖醛酸，不与甲基酯化，溶于水，在酶的作用下，可继续分解为低分子聚半乳糖醛酸和α-半乳糖醛酸。

果胶属于直线型多糖，其链状构型内包含有数百到上千个结构单元，平均相对分子质量约为5000～150000。果胶分子的结构单元主要为D-半乳糖醛酸。在半乳糖醛酸的侧链和主链上通常还存在一些其他中性糖类，D-半乳糖醛酸是以α-1，4配糖键连结在一起，这种多聚体即为聚半乳糖醛酸，其部分羧基与甲基酯化。游离的羟基也可部分或全部为钠、钾或铵离子所中和。

果胶溶于水而不溶于乙醇、乙醚、碳氢化合物等有机溶剂中，因此果胶的除去方法有：

醇沉淀法。基本原理是利用果胶不溶于醇类溶剂的特点，将大量的乙醇加入色素萃取液中，形成醇-水的混合溶剂将果胶沉淀出来，据介绍如在醇中加入少量的苯或醋酸乙酯等物质来沉淀果胶，效果更佳。乙醇水溶液浓度应控制为55%～60%，浓度低，果胶沉淀不完全，乙醇浓度过高，损失大。沉淀出来的果胶用离心机分离，溶液得到净化。

超滤膜精制。利用孔径在0.01～10μm之间超滤膜可截留住果胶大分子，而让有机低分子通过，达到除去果胶杂质的目的。

3.糖与淀粉

用有机溶剂萃取时淀粉不会被浸出，用丙酮、甲醇、乙醇等极性溶剂萃取时，有时会带出少量糖。许多色素原料含有大量的糖和淀粉，若用水萃取，水提取液中含有大量的糖和淀粉，可以设法避免用水做萃取剂。如果必须用水萃取，则可以将水液蒸干，用无水乙醇处理，糖和淀粉不溶而被除去。

多糖类溶于热水而难溶于冷水，在萃取后立即冷却即可分离多糖，或者将萃取的水溶液浓缩，加入等量或数倍量的乙醇，此时多糖类能以纤维状或胶状沉淀析出。此方法应注意在沉淀时，溶液浓度不宜太浓，否则沉淀的多糖体有时会与溶剂一起包含杂质，并形成大块胶状沉淀。反之浓度过稀时多糖会沉淀为乳状，而难于分离，而且消耗有机溶剂量大，因此须适当控制溶液的浓度，这和多糖的种类和聚合度有关。

丙酮也可代替乙醇。使用沉淀剂的方法一般不常用，因为使多糖沉淀的沉淀剂大多对人体健康不利，不宜采用。

4.蛋白质

很多色素原料含有蛋白质，用有机溶剂萃取时蛋白质不会被提出，用水萃取时蛋白质也被提出，可加等量或过量的乙醇或丙酮使其沉淀再用过滤或离心分离除去。也可以使用盐沉淀法除蛋白质，例如硫酸铵、氯化钠、磷酸钾都可作沉淀剂。

5.油脂、蜡质类物质

色素中所含的油脂、蜡和树脂类物质，一般在萃取色素之前先用石油醚提取，先把这些物质除去。如果不预先处理，可直接用乙醇提取，提取液蒸去大部分乙醇后，再用石油醚萃取可除去油脂和蜡。

精制方法

采用一般的萃取工艺经浓缩得到的液体产品或由此经干燥得到的固体产品都是粗制天然色素。由于没有经过精制，产品色价低、杂质含量高，有的还具有原料本身带有的特殊的异臭、异味。有的具高强烈的吸水性，无法使用。这些都将直接影响到天然色素的稳定性、染着性，限制了它的应用范围。所以国外的天然色素生产工艺都引入先进的化工技术进行精制，将粗制天然色素进一步制成精制品，这样改善了食用天然色素性能，并扩大了它的应用范围。目前国内外所采用的精制方法有以下几种。

1.酶法

酶是具有专一性的高效催化剂，近代酶制剂工业的进展可利用生物体合成的酶经物理化学方法分离提取出酶制品。酶的催化作用常常在常温、近中性的条件下就能进行，这就特别适合耐热性不强的天然色素的精制。酶法精制就是利用酶的催化作用，使天然色素粗制品中的杂质通过酶反应而除去，达到精制目的。

从蚕沙中提取叶绿素可作为食用天然色素，未精制的提取产品会带有某种异样气味，从而影响它使用价值。采用酶法精制其色素粗产品可得到优质叶绿素。方法是在pH=7的缓冲溶液中加入脂肪酶制剂，在30℃下搅拌30min，进行活化。再把活化酶液加到37℃粗制的蚕沙叶绿素中，搅拌反应1h，即可除去令人不愉快的刺激性气味。

将栀子黄色素经食品加工用酶处理后制成栀子蓝色素、栀子绿色素。或将栀子果实萃取物，使其中所含的呈色配糖体水解后，添加天然氨基酸，再经酶作用而制得栀子红色素。

2.超滤法

目前化学工业已生产出许多种多孔性微孔薄膜，其孔径小到可有选择地阻止溶液中较大溶质分子通过，这种特殊的微孔薄膜就是超滤膜。超滤膜孔径一般不大于0.4μm，有时把1μm以下的也称作超滤膜。天然食用色素工业可选用适当孔径的超滤膜，使水分甚至小分子杂质通过超滤膜，而使溶液中有效成分被阻留，从而达到某种程度的纯化和高倍数浓缩的目的，国外已经使用超滤膜精制天然色素，我国也已有工业化实例，如精制甜叶菊苷等。

例如可可色素属黄酮类天然色素，原料是可可豆壳，萃取液含有可可碱等各种杂质。采用管式聚砜超滤膜分离精制，操作温度50℃，pH＝9，入口压力为0.5MPa，可除去杂质而且也进行了浓缩。用此法可制得无异味的可可色素，得率6.3%。

红曲色素是利用红曲发酵后的产物，再用溶剂萃取培养物，所以萃取液中含有菌体、蛋白及胶状不溶物。将红曲菌萃取液用1～80nm孔径的聚酰胺、聚酯或聚丙烯腈膜过滤，再减压浓缩，反渗透处理，最后干燥，可得到色泽鲜艳、溶于水、透明度很高的优质色素。

3.吸附、解吸法精制

根据不同色素的性质选择不同色素特定的吸附剂，用吸附、解吸附法精制色素。意大利曾有用吸附剂精制葡萄汁色素的报道，可除去葡萄汁中的果胶质及某些重金属离子，所制得的精制品作为高级葡萄酒和饮料的着色剂。

四川涪陵色素厂使用吸附剂精制萝卜红色素。萝卜红色素主要成分是天竺葵素的葡萄糖苷的衍生物，粗制的萝卜红色素含许多杂质，易吸潮、结块并带有很浓的萝卜臭味，用吸附、解吸法精制后的萝卜红色素，可起浓缩作用外，而且除去了90％以上的糖和果胶等杂质，使特有的萝卜气味也大大降低。选用的吸附剂可以再生，吸附容量无明显变化，可反复使用，基本上没有损失。

4.交换树脂法

选择适宜的离子交换树脂对粗制色素溶液进行离子交换处理可以达到分离其中的杂质，如糖、有机酸、无机盐等，达到净化、提纯的目的。例如美国曾报道将葡萄皮色素浸提浓缩液用磺酸型阳离子交换树脂进行纯化，可除去其中的糖和有机酸，经过如此精制后的葡萄皮红色素稳定性有所提高。